離子液體作為新型溶劑和新型催化材料引起了人們的廣泛關(guān)注。離子液體種類繁多，改變陽(yáng)離子、陰離子的組合，可以合成出各種各樣的離子液體。在分子設(shè)計(jì)理論的指導(dǎo)下，新型離子液體和新的合成方法不斷出現(xiàn)。目前，科學(xué)家對(duì)離子液體更加注重功能化、手性結(jié)構(gòu)、微波法、無(wú)鹵離子等，使離子液體的合成更加高效和高收率。

離子液體的合成方法可分為兩種：直接合成法和兩步合成法。

直接合成法

也就是通過(guò)酸堿中和反應(yīng)、季胺化反應(yīng)等化學(xué)反應(yīng)一步合成離子液體。該方法操作經(jīng)濟(jì)簡(jiǎn)便，沒(méi)有副產(chǎn)物，產(chǎn)品易純化。例如硝基乙胺離子液體就是由乙胺的水溶液與硝酸中和反應(yīng)制備。

具體制備過(guò)程

中和反應(yīng)后利用真空除去多余的水,再將其溶解在乙腈或四氫呋喃等有機(jī)溶劑中,用活性炭處理,以確保離子液體的純凈,然后真空除去有機(jī)溶劑得到產(chǎn)物離子液體。

近來(lái),?Hlrao等酸堿中和法合成出了一系列不同陽(yáng)離子的四氟硼酸鹽離子液體。另外，通過(guò)季胺化反應(yīng)也可以一步制備出多種離子液體，如鹵化1-烷基3-甲基咪唑鹽，1-丁基-3-甲基咪唑鎓鹽[bmim]、鹵化吡啶鹽，[CF3 SO3]、[bmim]Cl等。

另外，Varma和Khadlker利用微波輻射技術(shù)，用甲基咪唑制備N-烷基-N’-甲基咪唑離子液體，此法不需要溶劑，一步合成，而且效率很高，只要一個(gè)小時(shí)；同時(shí)Vasndevan等也利用超聲波在無(wú)溶劑條件下制備多種室溫離子液體。

直接合成法又包含兩種方法：

復(fù)分解反應(yīng)法：

以離子液體[emim]BF4(熔點(diǎn)為12?)為例，在1992年采用如下方法：
[emim]C1?+?AgBF4?→?AgCl?+?[emim]BF4
1997年經(jīng)過(guò)改進(jìn),采用不用Ag鹽的方法以降低離子液體的生產(chǎn)成本：
[emim]Cl?+?NH4BF4?→?NH4Cl?+?[emim]BF4

酸堿中和法：

以離子液體[emim]PF6(熔點(diǎn)為58?)的合成為例：
[emim]C1?+?HPF6?(aq)?→?[emim]PF6?+?HCl
上述反應(yīng)用到的咪唑鹽目前還無(wú)工業(yè)生產(chǎn),目前只有弭永利教授領(lǐng)導(dǎo)下的南京健天光電科技有限公司可以批量生產(chǎn)供應(yīng)。

兩步合成法

直接法難以得到的離子液體，必須使用兩步合成法。一是目標(biāo)陽(yáng)離子的制備；二是通過(guò)陰離子交換合成目標(biāo)離子液體。

兩步法也被大量應(yīng)用于制備離子液體。比如：四氟硼酸鹽和六氟磷酸鹽類離子液體的制備通常采用兩步法。

第一步，通過(guò)季胺化反應(yīng)制備出含目標(biāo)陽(yáng)離子的鹵鹽；然后用目標(biāo)陰離子置換出鹵素離子或加入Lewis酸來(lái)得到目標(biāo)離子液體。在第二步反應(yīng)中，使用金屬鹽MY(常用的是AgY)，HY或NH4Y時(shí)，產(chǎn)生Ag鹽沉淀或胺鹽、HX氣體容易被除去，加入強(qiáng)質(zhì)子酸HY，反應(yīng)要求在低溫?cái)嚢钘l件下進(jìn)行，然后多次水洗至中性，用有機(jī)溶劑提取離子液體，在結(jié)尾，真空除去有機(jī)溶劑得到純凈的離子液體。

需要留意的是，在用目標(biāo)陰離子(Y-)交換X-(鹵素)陰離子的過(guò)程中，必須使其充分反應(yīng)，確保沒(méi)有x.陰離子留在目標(biāo)離子液體中，以提高離子液體的純度，因?yàn)榧兌葲Q定了離子液體的應(yīng)用效果和物理化學(xué)特性的表征。高純度二元離子液體的合成通常是在離子交換器中利用離子交換樹(shù)脂通過(guò)陰離子交換來(lái)制備。另外，直接將Lewis酸（MY）與鹵鹽結(jié)合，可制備[陽(yáng)離子][MnXny+l]型離子液體，如氯鋁酸鹽離子液體的制備就是利用這個(gè)方法，如離子液體的性質(zhì)中所述，離子液體的酸性可以根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)節(jié)。